氟碳粉是以氟树脂为核心成膜物质,搭配颜填料、助剂经混合、分散、造粒等工序制成的固体粉末涂料,其制备方法需兼顾氟树脂的耐热性、分散性,确保成品粉体粒径均匀、流动性好、固化成膜性能优异。主流制备方法分为干法制备和湿法制备两大类,以下是详细解析:

一、核心制备原则
氟树脂(如PVDF、FEVE、PTFE)分子链含高键能C-F键,化学稳定性强,且部分氟树脂熔融温度高(如PVDF熔点约177℃),因此制备需满足三个核心要求:
混合分散均匀,避免颜填料团聚,确保漆膜光泽与防腐性能;
控制加工温度,防止氟树脂高温分解(温度需低于230℃);
成品粉体粒径分布窄(通常20-60μm),流动性好,适配静电喷涂工艺。
二、主流制备方法及工艺详解
1.干法制备——熔融挤出造粒法(工业主流)
熔融挤出造粒法是目前氟碳粉工业化生产的核心方法,具高、成本低、适合大规模量产的优势,适配PVDF、FEVE等绝大多数氟树脂体系。
(1)工艺原理
将氟树脂、颜填料、助剂按比例混合,经熔融挤出、冷却、破碎、分级筛分,得到粒径均匀的粉末涂料。
(2)详细工艺流程
原料配比与预混合
核心原料:氟树脂(PVDF/FEVE,占比50%-70%)、颜填料(钛白粉、炭黑、云母粉等,占比20%-40%)、助剂(流平剂、消光剂、抗结块剂、固化剂,占比1%-5%);
混合设备:高速混合机,转速800-1200r/min,混合时间10-15min,确保原料初步分散均匀,无明显结块。
熔融挤出塑化
核心设备:双螺杆挤出机(同向平行双螺杆,剪切力均匀);
工艺参数:温度分段控制,喂料段60-80℃→熔融段120-160℃→均化段170-190℃(严禁超过200℃,避免PVDF分解),螺杆转速200-300r/min;
作用:氟树脂在熔融状态下与颜填料、助剂充分融合,剪切力打破颜填料团聚体,形成均匀的熔融料条。
冷却与破碎
冷却方式:挤出的料条经水冷或风冷降温至常温(水冷效率高,风冷更适合热敏性配方);
破碎设备:粗碎机将料条破碎成5-10mm的颗粒。
精细研磨与分级
研磨设备:ACM冲击式粉碎机或气流粉碎机;
分级设备:旋风分离器+精密筛粉机;
关键参数:研磨后粉体粒径控制在20-60μm,粒径分布≤10μm(过粗影响上粉率,过细易扬尘);
分级后不合格的粗粉返回重新研磨,细粉收集为成品。
成品后处理
混合均化:将分级后的粉末放入锥形混合机,添加少量抗结块剂(如气相二氧化硅)混合5min;
包装:充氮密封包装,防止吸潮结块。
(3)适用场景
适合大规模生产建筑用PVDF氟碳粉、工业防腐用FEVE氟碳粉,是目前行业成熟的工艺。
2.湿法制备——喷雾干燥法(定制款)
喷雾干燥法是将原料制成悬浮液,经喷雾干燥直接得到粉末涂料,成品粉体球形度高、流动性好,适合氟碳粉(如导电氟碳粉、氟碳粉)的制备。
(1)工艺原理
将氟树脂溶解或分散在有机溶剂/水中,加入颜填料、助剂制成稳定的悬浮液(固含量30%-50%),通过喷雾干燥塔雾化成小液滴,高温气流快速蒸发溶剂,形成粉末颗粒。
(2)详细工艺流程
料浆制备
溶剂选择:FEVE氟碳树脂可溶于酯类溶剂(如乙酸乙酯),PVDF需用强极性溶剂(如二甲基甲酰胺DMF);水性氟碳粉则用水作为分散介质;
分散研磨:将氟树脂、颜填料、助剂加入溶剂,用砂磨机或球磨机研磨至颜填料粒径≤5μm,形成稳定悬浮液(无沉降、无分层)。
喷雾干燥
核心设备:离心式喷雾干燥塔;
工艺参数:进风温度120-150℃,出风温度60-80℃(出风温度过高导致树脂软化结块,过低导致溶剂残留);雾化转速15000-20000r/min;
作用:悬浮液经雾化器分散成微米级液滴,与热风接触后溶剂瞬间蒸发,液滴收缩形成球形粉末颗粒。
筛分与后处理
用325目筛网筛分,粗颗粒;
真空干燥残留溶剂(溶剂残留量≤0.5%),避免喷涂时产生针孔。
(3)适用场景
适合制备球形氟碳粉、氟碳粉、导电氟碳粉,成品上粉率高,漆膜平整度优,但成本较高,适合小批量定制。
3.制备方法——原位聚合法(功能型氟碳粉)
原位聚合法是通过聚合反应直接在颜填料表面生成氟树脂,实现树脂与填料的分子级结合,适合制备高、高防腐的功能型氟碳粉。
(1)工艺原理
将氟单体(如偏氟乙烯VDF、四氟乙烯TFE)、颜填料、引发剂加入反应釜,在温度压力下,氟单体在颜填料表面发生聚合反应,形成包覆型氟碳粉。
(2)核心优势
颜填料被氟树脂包覆,分散性,漆膜耐腐蚀性、性大幅提升;可调控氟树脂包覆量,适配工况需求。
(3)适用场景
制备海洋防腐用高耐盐雾氟碳粉、型PTFE氟碳粉,但工艺复杂、成本高,尚未大规模工业化应用。
三、制备关键注意事项
温度控制:氟树脂(尤其是PVDF)高温易分解,挤出温度需严格控制在200℃以下,喷雾干燥出风温度不超过80℃。
分散均匀性:颜填料团聚是影响漆膜性能的核心问题,预混合需充分,挤出机剪切力需匹配,湿法制备需研磨至填料粒径≤5μm。
要求:干法制备无溶剂排放,更;湿法制备需配套溶剂回收装置,避免VOCs污染。
成品稳定性:氟碳粉吸潮后易结块,需充氮密封包装,存储在干燥通风环境(相对湿度≤60%)。